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单晶材料的培养技巧有哪些?

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单晶材料的培养技巧有哪些?

发布日期:2017-03-09 00:00 来源:http://www.ddxdf.com 点击:

大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。为支持这个说法,他们会提出很多事情,要得到这样的单晶材料似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。事实上,蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功,我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。


在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定,震动级别小,样品保存在黑暗处。这常常放在一个小碗橱,密闭、背阴的房间。记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。.因为结晶总是需要时间,化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。应避免剧烈的动作,因为这种操作会对优化晶体生长有害。因此,我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。


单晶材料晶体生长须在饱和溶液中。为优化结晶生长,化合物在结晶条件下应当适当溶解。假如饱和时溶解度太大,倾向于得到在一起的丛生晶体。假如溶解的太少,没有足够的溶质供应晶体表面的生长,会倾向于得到小晶体。为得到正确的溶解性,应正确的匹配溶质和溶剂。人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。无论如何最好的程序是通过系统的试验不同的溶剂或溶剂组合直到找到6种左右的能适当溶解样品的溶剂。从我的经历来看,中心或离子的金属有机、无机、有机化合物随着化合物的种类不同,溶剂非常不一样。有时,典型的培养单晶成功的例子是使用了三种的混合溶剂,分别是二氯甲烷、甲苯、正己烷。其他的一些不常用如三氯甲烷、乙腈、丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃、和乙醚。通过经验和认真实验,你会找到适合你的体系的溶剂组合。



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